實驗室碳納米管分散建議
一、碳納米管分散技術(shù)三要素
二、超聲波分散實例
三、使用比例建議
一 、碳納米管分散技術(shù)三要素（分散介質(zhì)、分散劑和分散設(shè)備）
1、分散介質(zhì)
根據(jù)粘度不同，分散介質(zhì)分為高粘度、中粘度和低粘度三種。在低粘度介質(zhì)中，如水、醇和其他有機溶劑；中粘度介質(zhì)如液態(tài)環(huán)氧樹脂、液態(tài)硅橡膠等；高粘度介質(zhì)如熔融態(tài)的塑料、橡膠等。分散介質(zhì)的粘度越高，碳管分散越困難。
2、分散劑
（1）分散劑的選擇
不存在萬用型分散劑，分散劑的選擇與分散介質(zhì)的結(jié)構(gòu)、極性、溶度參數(shù)等密切相關(guān)。不同的分散介質(zhì)，應(yīng)使用不同的分散劑，詳情請見官網(wǎng)中“產(chǎn)品介紹”-“碳納米管應(yīng)用產(chǎn)品”-“分散劑、漿料、分散液”-“碳納米管分散劑”。
（2）分散劑的用量
分散劑用量與碳納米管比表面積和共價鍵修飾的功能基團有關(guān)。我們試劑級碳納米管分為單壁管（外徑＜2nm）和多壁管。多壁管根據(jù)外徑不同，又有多種產(chǎn)品。隨著外徑的減小，碳納米管的比表面積增加，分散劑用量也要增加；碳納米管濃度越高，分散劑用量也越大，詳情請見官網(wǎng)中“產(chǎn)品介紹”-“碳納米管應(yīng)用產(chǎn)品”-“分散劑、漿料、分散液”-“碳納米管分散劑”。 功能化后的碳納米管，更容易在水中分散。通常，碳納米管功能化后，分散劑的用量可以減少10-50%。
（3）分散劑的使用方法
建議先在容器中倒入分散介質(zhì)，然后在攪拌狀態(tài)下緩慢倒入分散劑，通過攪拌或研磨使分散劑完全溶解于分散介質(zhì)后，再加入碳納米管開始分散。如果環(huán)境溫度較低時（比如冬季），可加熱分散介質(zhì)，以加快分散劑的溶解。最好不要在容器中先倒入分散劑后加入分散介質(zhì)，因為這樣容易造成分散劑粘底，很不利于分散劑溶解；也不建議在攪拌狀態(tài)下突然倒入全部分散劑，因為這樣容易造成分散劑粘桿或粘壁，也不利于分散劑溶解。
3、分散設(shè)備
（1）針對低粘度的分散介質(zhì)
超聲波破碎儀、籃式砂磨機、臥式砂磨機、球磨機非常適合低粘度介質(zhì)中分散碳納米管。這里需要注意的是超聲波清洗儀效果很差，不建議使用！另外，攪拌盤主要用于混惡化物料和溶解分散劑，沒有任何分散效果。
超聲波破碎儀 攪拌盤
（2）針對中粘度的分散介質(zhì)
三輥研磨機、雙輥研磨機、錐形磨適合在中粘度介質(zhì)中分散碳納米管。
（3）針對高粘度的分散介質(zhì)
雙螺桿擠出機、三螺桿擠出機、密煉機、開煉機比較適合在高粘度介質(zhì)中分散碳納米管。單螺桿設(shè)備由于剪切作用低，因為不適合在高粘度介質(zhì)中分散碳納米管。
二、 超聲波分散實例
1、制備500g多壁碳納米管TNM8 水分散液 ，碳納米管含量 2%
2、主要設(shè)備
（1）超聲波細胞破碎儀(寧波新芝生物科技股份有限公司) ，輸出功率選擇為50%（最大功率為1800W），超聲開時間為3s，暫停時間也為3s，一個超聲程序設(shè)置為10min；
（2）SC-3614型低速離心機 (安徽中科中佳科學儀器有限公司 ) 。
3、操作步驟
（1）將2g分散劑TNWDIS 溶解于488g去離子水中。冬季時TNWDIS 溶解緩慢，可用水浴加熱輔助其溶解，但溫度不宜超過50度。
（2）加入10g碳納米管，攪拌，使碳納米管被分散劑水溶液完全潤濕，而不是漂浮在水面上。
（3）開始超聲。超聲處理時，超聲探頭需插入的液面深度約1-2cm。插入深度不夠，容易損壞設(shè)備，且超聲效果不佳；插入過深時，在超聲探頭以上的液體難以被超聲作用。
由于超聲會使溶液發(fā)熱，所以最好用水浴進行冷卻并經(jīng)常換水，每個超聲程序結(jié)束后，還應(yīng)進行手動攪拌，使物料均勻，然后再進行下一個超聲程序。
在超聲處理過程中可能產(chǎn)生泡沫，如泡沫太多，會影響超聲效果，可在超聲中途選擇靜置消泡、攪拌消泡、抽真空消泡或加入消泡劑，減少或消除泡沫。
（4）分散終點判斷。滴入一滴分散液到少量去離子水中，分散好的碳納米管，猶如墨水混入清水中，在水中均勻擴散開而無明顯顆粒。為進一步判斷，再將此稀溶液稀釋到呈透明的灰色，在玻璃杯下墊一張白紙，仔細觀察溶液。未分散好的碳納米管，在水中會有微小的黑色顆粒出現(xiàn)，如無小顆粒，則可停止超聲。
（5）如想得到保質(zhì)期更長的分散液，可進行此步驟。超聲結(jié)束后，將分散液離心沉降，去除少量分散不佳的團聚粒子。離心速率為1000-3000r/min，離心時間為10-30min。 經(jīng)過離心，分散液可以穩(wěn)定放置半年以上。
三、使用比例建議
|
TNWDIS
|
TNM8:20-30%；TNM1:60-80%
SWCNT:250-500%
|
|
TNADIS
|
TNM8:30-40%；TNM1:60-100%
SWCNT:250-500%
|
|
TNRDIS
|
TNM8:30-40%；TNM1:100-150%
SWCNT:250-500%
|
|
TNHDIS
|
TNM8:30-40%；TNM1:60-150%
SWCNT:250-500%
|
|
TNNDIS
|
TNM8:20-30%；TNM1:20-50%
SWCNT:250-500%
|
川公網(wǎng)安備 51010702000618號
